質(zhì)譜儀器常見(jiàn)故障排查及維修辦法:
一、質(zhì)譜不出峰的可能原因
進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒(méi)連接或有漏液;
六通閥漏液;
霧化氣沒(méi)開(kāi);
噴霧電壓沒(méi)有;
離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞;
噴霧毛細(xì)管堵塞。
二、串聯(lián)質(zhì)譜如何定量
串聯(lián)質(zhì)譜定量時(shí),是以后面產(chǎn)生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會(huì)比用SIM定量好很多。
建立方法的步驟是:用一定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1-10 ug/mL)調(diào)諧化合物的一級(jí)質(zhì)譜條件,找到母離子的最佳質(zhì)譜條件。然后對(duì)母離子進(jìn)行打碎,優(yōu)化碰撞能量,得到其特征性的子離子。最后利用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對(duì)進(jìn)行定量。
三、質(zhì)量偏差怎么辦
質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了,說(shuō)明儀器該校正了,一般3個(gè)月就要校一次機(jī)。一般每個(gè)廠家都會(huì)隨機(jī)帶有校正液。
四、如何更換機(jī)械泵油
一般3個(gè)月到半年更換一次泵油,可同時(shí)停機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行一次清洗。更換泵油的時(shí)候,先開(kāi)啟振氣閥5-10分鐘,待將泵內(nèi)沉淀振起后,關(guān)閉振氣閥,同時(shí)關(guān)閉電源。打開(kāi)泵下的泵油排放閥門(mén),放掉舊油。如果泵油已經(jīng)很臟,則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。
五、碰撞室離子交互影響的原因及消除
多通道掃描(MRM)時(shí),如果兩個(gè)離子掃描通道的碎片離子一樣(或類似如相差1-2分子量單位),前一個(gè)離子通道掃描結(jié)束后,碰撞室里的離子來(lái)不及清除,影響下一個(gè)離子通道反應(yīng)的定量(如果色譜分離完全則無(wú)此影響)。
可能的消除方法:1)選擇特異的子離子(特別是在用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)時(shí));2)增加離子通道掃描反應(yīng)之間的時(shí)間間隔(如100 ms→300 ms);3)可設(shè)置額外的“無(wú)用的離子掃描通道(dummy MRM)。
六、排除色譜柱流失問(wèn)題的有效方法
診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將最近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。
如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。
如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
七、譜圖為什么只有溶劑峰
可能有以下原因:1)進(jìn)樣針損壞;2)載氣流速太低;3)樣品濃度太低;4)樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附。
八、質(zhì)譜基線高是什么原因
質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
1. 選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時(shí)候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候,噪音更大些。
2. 檢測(cè)器的靈敏度越高的時(shí)候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時(shí),基線肯定比較高。比如離子阱檢測(cè)器,用得久了,阱中的離子就會(huì)增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。
3. 質(zhì)譜的基線很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如作選擇離子掃描的時(shí)候,基線就低些。作選擇反應(yīng)掃描的時(shí)候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。
4. 多級(jí)質(zhì)譜一般做二級(jí)或三級(jí)質(zhì)譜,基線噪音就低很多。
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